一、重鉻酸鉀法檢測COD的原理

COD檢測是在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。

二、儀器

1、500ml全玻璃回流裝置

2、加熱裝置（電爐）

3、25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等

三、測定步驟

1、取20ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20ml）置于250ml磨口的回流錐形瓶中

2、加入約0.4g硫酸汞

3、準(zhǔn)確加入10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管

4、從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，

5、輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。

6、冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴點(diǎn)終點(diǎn)不明顯。

7、溶液再度冷卻后，加3滴 試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

8、測定水樣的同時(shí)，取20ml的重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

用重鉻酸鉀法測定COD有利有弊，氧化率高，再現(xiàn)性好，適用于測定水樣中有機(jī)物的總量。但是加熱消解時(shí)間要2小時(shí)，還要準(zhǔn)備一系列配套的實(shí)驗(yàn)器械，實(shí)驗(yàn)過程中需要接觸濃硫酸等危險(xiǎn)化學(xué)品，產(chǎn)生的廢液較多也需要處理后才可排放，不然容易造成二次污染，耗時(shí)、耗能、操作繁瑣。

重鉻酸鉀法發(fā)達(dá)國家用作比對(duì)方法，日常檢測不再使用，改用比色法作為日常檢測方法，像迪特西Lab Ⅱ ®預(yù)制試劑比色法，與重鉻酸鉀法法律地位相同，165℃消解20min即可檢測，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，勞動(dòng)強(qiáng)度大為減低，工作環(huán)境改善，不需要配制任何試劑，便利性好太多，省人省事。